氧化铝粉体是一种常见的工业原料，在石油化工、电子、耐火材料、陶瓷、磨料、制药以及航空航天等领域都有广泛的应用。

氧化铝粉体的形貌也是有差别的，形貌不同其应用领域也存在差异，目前氧化铝主要形貌有纤维状、砂状、板状、球状、棒状、多孔膜等。

在不同形状的氧化铝粉体颗粒中，球形颗粒具有规则的形貌，较小的比表面积，较大的堆积密度和较好的流动性能，可极大的提高制品的应用性能。例如：球形微粉有良好的压制成型和烧结特性，对于制得高质量的陶瓷制品极为有利；作为研磨抛光材料，球形氧化铝可以避免产生划痕；在石油化学工业中，对氧化铝载体的孔径分布和孔结构提出了越来越高的要求，球形氧化铝粉体可通过调整粒级配置来调控形成催化剂载体颗粒的孔径及其分布，另外，作为催化剂直接使用的球形氧化铝可以减少磨损，提高催化剂的使用寿命，从而降低生产成本。

早在20世纪，就有研究人员对球形氧化铝材料制备进行了研究。目前有文献报道的制备超细球形氧化铝的方法主要有：球磨法、均相沉淀法、溶胶-乳液-凝胶法、滴球法、模板法、气溶胶分解法、喷射法和火焰法。这些方法制得的球形氧化铝的颗粒大小从纳米级到毫米级。

（1）均相沉淀法

均相溶液中的沉淀是晶核形成，然后聚集长大，最后从溶液中析出的过程，通常是非平衡态的，但如果能够使沉淀剂在均相溶液中的浓度降低，甚至是缓慢的生成，那么就会均匀的生成大量的微小晶核，最终形成的细小沉淀颗粒会均匀的分散在整个溶液当中，而且会在相当长的时间内保持一种平衡状态，这种获得沉淀的方法称为均相沉淀法。

中国科学院上海硅酸盐研究所的施剑林等人的研究表明，球形颗粒只有在Al₂（SO₄）₃（或NH₄Al（SO₄）₂）溶液中获得，而不能在Al（NO₃）₃或AlCl₃溶液中得到，可见SO₄^2-对形成球形颗粒起到了至关重要的作用。

硫酸铝与尿素为原料制得的水合氧化铝粉体的SEM形貌

对于均相沉淀法，如果得到的沉淀颗粒的尺寸在胶体粒子的范围内，那么此法也称为溶胶凝胶法。除了SO₄^2-存在的条件，通常情况下通过溶胶粒子的凝胶化来最终形成球形率较高的氧化铝粉体是比较困难的，因此人们想到借助乳化技术，这就形成了溶胶-乳液-凝胶法。

（2）溶胶-乳液-凝胶法

这种方法是在溶胶凝胶法的基础上发展起来的，早期，溶胶凝胶法多用来制备氧化铝溶胶，更多的是研究所得胶体的组织结构，逐渐地，此法成为制备超细粉体的常用方法，为了得到球形的粉体颗粒，人们利用油相和水相间的界面张力制造微小的球形液滴，使溶胶粒子的形成及凝胶化都被限定在微小的液滴中进行，最终获得球形的沉淀颗粒。

（3）滴球法

滴球法是将氧化铝溶胶滴入到油层（通常使用石蜡，矿物油等）中，靠表面张力的作用形成球形的溶胶颗粒，随后溶胶颗粒在氨水溶液中凝胶化，最后将凝胶颗粒干燥、煅烧形成球形氧化铝的方法。这种方法是对溶胶-乳液-凝胶法在工艺上的进一步改进，将乳液技术应用于溶胶的老化阶段，并且保持油相不动，省去了粉体与油性试剂的分离处理。但这种方法通常用来制备粒径较大的球形氧化铝，主要应用于吸附剂或催化剂载体。

（4）模板法

模板法制备球形氧化铝是以具有球形形貌的胶体粒子作为前驱体的核模板，经历组装、吸附、溶胶凝胶作用、沉淀反应等一系列的过程，在核模板外包裹一层核/壳结构微球，再利用溶剂溶解核或者高温煅烧的方法去除掉核模板，最终获得空心微球。它可以有效控制材料形貌，根据材料性质，又可将其分为硬模板法和软模板法。硬模板主要以单分散无机物、树脂（微）纳米粒子以及高分子聚合物为核模板；而软模板法主要是以乳液液滴或者（反）胶束在溶液中形成核模板，然后在两相界面发生化学反应形成核壳结构。

模板法制备氧化铝球的一般步骤

（5）气溶胶分解法

气溶胶分解通常是以铝醇盐为原料，利用铝醇盐易水解和高温热解的性质，并采用相变的物理手段，将铝醇盐气化，然后与水蒸汽接触水解雾化，再经高温干燥或直接高温热解，从而实现气-液-固或气-固相的转变，最终形成球形氧化铝粉体。由雾化部分和反应部分组成的复杂的实验装置是这种方法的关键。 

图表7：气溶胶水解法的流程简图

（6）喷射法

喷射法制备球形氧化铝是指在较短的时间内实现相的转变，利用表面张力的作用使产物球形化，根据相转变特点又可将喷射法分为喷雾热解法、喷雾干燥法和喷射熔融法。

喷雾热解法是将配置好的前驱体溶液雾化为小液滴后进入高温反应炉后发生物理化学反应，形成球形颗粒。

喷雾干燥是通过将流体进料喷雾到加热的空气流中而将水基悬浮液（浆料）转变成干燥颗粒（原料）的过程，通过发生快速的传热和传质，最终生成空心颗粒或固体球体。

喷射熔融法是利用射频等感应离子体使氧化铝快速融化，再经喷射快速冷却获得球形氧化铝的方法。

（7）水热法

水热法是将原料与沉淀剂均匀混合，将混合均匀的溶液放入密闭容器为聚四氟乙烯内胆的水热釜中，将水热釜放入烘箱，高温高压的密闭环境使混合溶液慢慢水解析出产生沉淀，得到前驱体，再经离心、洗涤、煅烧来制备球形氧化铝粉体的方法。

（8）火焰法

火焰法，也称为火焰成球法或焰熔法，是一种利用高温火焰将原料粉末熔融并冷却成球形的工艺。这种方法在制备球形氧化铝时，通常是将调配好的氧化铝原料细粉通过燃气-氧气产生的高温场中，使其熔融并在表面张力的作用下冷却成球形。火焰法的优点包括生产易控制、易于实现工业化大规模生产，且产品球形度高、纯度好。

小结

上面所述制备球形氧化铝的方法都有各自的特点。球磨法操作简单，成本低廉，产量高，但是难以获得球形粉末。均相沉淀法比较温和，但是为了获得球形粉末，通常必须使用硫酸铝为原料，因此在煅烧阶段会产生有害的硫化物。在溶胶-乳液-凝胶法中，为了形成乳浊液，使用了大量的有机溶剂和表面活性剂，乳浊液中的球形粉末的分离过程非常繁琐，并且在干燥和煅烧阶段不容易保持粉末的球形。滴球法适用于制备大粒径且尺寸均一的球形氧化铝，但是使用热油和必须保持溶胶长时间滴落是滴球法的缺点。由于模板的性能决定了粉末最终的外观，所以在模板法中必须使用符合严格要求的模板剂。气溶胶分解法和喷雾法适用于生产微米级到纳米级球形氧化铝粉末，虽然反应设备复杂，但容易实现工业化。目前我国厂商主要采用火焰法生产球形氧化铝。